實驗室方法驗證的(de)6大(dà)步驟與相(xiàng)關法律法規

導讀(dú)：任何分(fēn)析檢測的(de)目的(de)都(dōu)是爲了獲得穩定、可(kě)靠和(hé)準确的(de)數據，方法驗證在其中起著(zhe)極爲重要的(de)作用(yòng)。

任何分(fēn)析檢測的(de)目的(de)都(dōu)是爲了獲得穩定、可(kě)靠和(hé)準确的(de)數據，方法驗證在其中起著(zhe)極爲重要的(de)作用(yòng)。方法驗證的(de)結果可(kě)以用(yòng)于判斷分(fēn)析結果的(de)質量、可(kě)靠性和(hé)一緻性，這是所有(yǒu)質量管理(lǐ)體系不可(kě)分(fēn)割的(de)一部分(fēn)。

方法驗證的(de)重要步驟

1、 方法的(de)選擇與有(yǒu)效性

1）實驗室首先識别方法的(de)現行(xíng)有(yǒu)效性，通過可(kě)靠的(de)途徑進行(xíng)查詢。

2）采用(yòng)方法的(de)領域或項目符合本文(wén)件(jiàn)範圍，客戶指定的(de)方法也(yě)應符合文(wén)件(jiàn)範圍。

3）實驗室識别方法是否能(néng)被操作人(rén)員直接使用(yòng)，當其内容不便理(lǐ)解，規定不夠簡明(míng)或缺少(shǎo)信息、方法中有(yǒu)可(kě)選擇的(de)步驟時，應編制(zhì)作業(yè)指導書(shū)，以确保檢驗檢測人(rén)員使用(yòng)該方法的(de)一緻性。

2、 設備配備與确認

1）實驗室根據标準方法的(de)具體要求配置設備，包括檢驗檢測活動所必需并影響結果的(de)儀器(qì)、軟件(jiàn)、測量标準、标準物(wù)質、參考數據、試劑、消耗品、輔助設備或相(xiàng)應組合裝置。

2）儀器(qì)的(de)計(jì)量溯源方式包括檢定和(hé)校(xiào)準。可(kě)以參考 JJF 1094《測量儀器(qì)特性評定》規定的(de)方式。

3）除需要計(jì)量溯源的(de)儀器(qì)外的(de)其他(tā)設備應進行(xíng)核查，确保不對檢驗檢測結果産生不良影響。

3、 場(chǎng)所環境确認

1）實驗室識别拟開(kāi)展的(de)标準方法對場(chǎng)所、環境條件(jiàn)的(de)具體要求，并驗證本機構配置的(de)場(chǎng)所及其環境條件(jiàn)是否滿足要求，并保留驗證記錄。

2）實驗室識别和(hé)建立開(kāi)展标準方法進行(xíng)檢驗檢測的(de)環境條件(jiàn)監控要求，該要求應以文(wén)件(jiàn)的(de)形式（如(rú)作業(yè)指導書(shū)）表示，主内容包括監控項目、監控點、監控頻率、監控記錄等，以及出現監控結果 異常時的(de)處置方法，并按文(wén)件(jiàn)規定予以監控，并保留監控記錄。

4、 人(rén)員能(néng)力确認

1）實驗室應通過相(xiàng)應的(de)教育、培訓、技能(néng)和(hé)經驗對從事檢驗檢測項目人(rén)員的(de)能(néng)力進行(xíng)确認，在此基礎上(shàng)通過授權明(míng)确檢驗檢測人(rén)員的(de)權利和(hé)責任。

2）實驗室應在策劃人(rén)員培訓方案、人(rén)員監督方案或制(zhì)定人(rén)員培訓計(jì)劃、人(rén)員監督計(jì)劃時，統籌合理(lǐ)考慮方法驗證的(de)需求。實驗室實施培訓、考核、監督工(gōng)作，應保存相(xiàng)關培訓、考核、人(rén)員監督的(de)記錄。

3）當培訓考核或監督中發現檢驗檢測人(rén)員不具備相(xiàng)應能(néng)力時，要進一步組織教育培訓或對人(rén)員崗位進行(xíng)調整。

4）實驗室應根據能(néng)力确認的(de)結果進行(xíng)崗位授權，崗位授權應具體到(dào)檢驗檢測項目的(de)方法。

5、 樣品

1）根據方法的(de)适用(yòng)範圍，選取樣品。

2）配備方法規定的(de)抽樣設備和(hé)必要的(de)樣品制(zhì)備設備。

3）實驗室應建立樣品标識系統，确保樣品在檢驗檢測過程的(de)唯一性。

4）應确保樣品運輸與保存的(de)條件(jiàn)滿足标準的(de)要求，在進行(xíng)樣品制(zhì)備或檢測前，對樣品的(de)狀态信息進行(xíng)描述。

6、 檢測結果的(de)驗證 

1）實驗室在滿足1~5條要求後，應使用(yòng)标準物(wù)質、經過檢定或校(xiào)準的(de)具有(yǒu)溯源性的(de)替代儀器(qì)、重複檢測、保存樣品的(de)再次檢測、參加能(néng)力驗證或機構之間比對、機構内部比對、盲樣檢測、實際樣品測定等方式，對方法規定的(de)性能(néng)指标（如(rú)校(xiào)準曲線、檢出限、測定下限、準确度、精密度等）等内容進行(xíng)驗證，要根據方法的(de)要求評價驗證過程獲取檢驗檢測結果的(de)有(yǒu)效性。 

2）有(yǒu)條件(jiàn)時，應參加相(xiàng)關部門組織的(de)相(xiàng)應項目的(de)能(néng)力驗證。 

3）當比對或能(néng)力驗證的(de)結果爲不滿意時，應查找原因，制(zhì)定措施，重新開(kāi)展方法驗證。 

國内主要法規标準

國内第三方檢測機構一般均非标準制(zhì)修訂機構，方法驗證或确認的(de)來源基本來自資質認定或實驗室認可(kě)的(de)要求，主要依據如(rú)下：

1、 CNAS-CL0

方法選擇：實驗室制(zhì)定的(de)或采用(yòng)的(de)方法如(rú)能(néng)滿足預期用(yòng)途并經過确認，也(yě)可(kě)使用(yòng)。所選用(yòng)的(de)方法應通知客戶。在引入檢測或校(xiào)準之前，實驗室應證實能(néng)夠正确地(dì)運用(yòng)這些标準方法。如(rú)果标準方法發生了變化，應重新進行(xíng)證實。

（1）實驗室應對非标準方法、實驗室設計(jì)（制(zhì)定）的(de)方法、超出其預定範圍使用(yòng)的(de)标準方法、擴充和(hé)修改過的(de)标準方法進行(xíng)确認，以證實該方法适用(yòng)于預期的(de)用(yòng)途。确認應盡可(kě)能(néng)全面，以滿足預定用(yòng)途或應用(yòng)領域的(de)需要。實驗室應記錄所獲得的(de)結果、使用(yòng)的(de)确認程序以及該方法是否适合預期用(yòng)途的(de)聲明(míng)。

按預期用(yòng)途進行(xíng)評價所确認的(de)方法得到(dào)的(de)值的(de)範圍和(hé)準确度，應與客戶的(de)需求緊密相(xiàng)關。這些值諸如(rú)：結果的(de)不确定度、檢出限、方法的(de)選擇性、線性、重複性限和(hé)/或複現性限、抵禦外來影響的(de)穩健度和(hé)/或抵禦來自樣品（或測試物(wù)）基體幹擾的(de)交互靈敏度。

2、 實驗室資質認定評審準則 

實驗室應确認能(néng)否正确使用(yòng)所選用(yòng)的(de)新方法。如(rú)果方法發生了變化，應重新進行(xíng)确認。實驗室應确保使用(yòng)标準的(de)最新有(yǒu)效版本。實驗室自行(xíng)制(zhì)訂的(de)非标方法，經确認後，可(kě)以作爲資質認定項目，但(dàn)僅限特定委托方的(de)檢測。 

3、司法鑒定機構資質認定評審準則

司法鑒定機構應當證實能(néng)否正确使用(yòng)所選用(yòng)的(de)标準方法。标準方法發生變化應當重新進行(xíng)證實。司法鑒定機構自行(xíng)制(zhì)訂的(de)非标準方法，經省級以上(shàng)司法行(xíng)政機關指定的(de)組織确認後，可(kě)以作爲資質認定項目。

4、 CNAS-CL02 

檢驗程序的(de)确認：實驗室應對以下來源的(de)檢驗程序進行(xíng)确認：

a 非标準方法；

b) 實驗室設計(jì)或制(zhì)定的(de)方法；

c) 超出預定範圍使用(yòng)的(de)标準方法； 

d) 修改過的(de)确認方法。方法确認應盡可(kě)能(néng)全面，并通過客觀證據（以性能(néng)特征形式）證實滿足檢驗預期用(yòng)途的(de)特定要求。

（注：檢驗程序的(de)性能(néng)特征宜包括：測量正确度、測量準确度、測量精密度（含測量重複性和(hé)測量中間精密度）、測量不确定度、分(fēn)析特異性（含幹擾物(wù)）、分(fēn)析靈敏度、檢出限和(hé)定量限、測量區間、診斷特異性和(hé)診斷靈敏度。） 

5、 CNAS-CL08

鑒定機構應對非标準方法進行(xíng)确認以證實該方法适用(yòng)于預期的(de)用(yòng)途，并保存使用(yòng)的(de)确認程序、所獲得的(de)結果、以及該方法是否滿足預期鑒定目的(de)的(de)評價等記錄。 

按預期用(yòng)途對鑒定方法進行(xíng)确認時，鑒定機構應有(yǒu)證據證明(míng)對影響結果的(de)因素進行(xíng)了評價。所确認的(de)鑒定方法的(de)值範圍和(hé)準确度應與客戶的(de)需求緊密相(xiàng)關。 

諸如(rú)：結果的(de)不确定度、檢出限、方法的(de)選擇性、線性、重複性限和(hé)/或複現性限、抵禦外來影響的(de)穩健度和(hé)/或抵禦來自檢材/樣本基體幹擾的(de)交互靈敏度。

6、 其他(tā) 

CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01<檢測和(hé)校(xiào)準實驗室能(néng)力認可(kě)準則>應用(yòng)要求》：在引入檢測或校(xiào)準方法之前，實驗室應對其能(néng)否正确運用(yòng)這些标準方法的(de)能(néng)力進行(xíng)驗證，驗證不僅需要識别相(xiàng)應的(de)人(rén)員、設施和(hé)環境、設備等，還應通過試驗證明(míng)結果的(de)準确性和(hé)可(kě)靠性，如(rú)精密度、線性範圍、檢出限和(hé)定量限等方法特性指标，必要時應進行(xíng)實驗室間比對。

CNAS-CL10《檢測和(hé)校(xiào)準實驗室能(néng)力認可(kě)準則在化學檢測領域的(de)應用(yòng)說明(míng)》：

方法的(de)選擇：實驗室應對首次采用(yòng)的(de)檢測方法進行(xíng)技術(shù)能(néng)力的(de)驗證，如(rú)檢出限、回收率、正确度和(hé)精密度等。如(rú)果在驗證過程中發現标準方法中未能(néng)詳述但(dàn)影響檢測結果的(de)環節，應将詳細操作步驟編制(zhì)成作業(yè)指導書(shū)，作爲标準方法的(de)補充。當檢測标準發生變更涉及到(dào)檢測方法原理(lǐ)、儀器(qì)設施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明(míng)正确運用(yòng)新标準的(de)能(néng)力。

方法确認：a) 任何對标準方法的(de)偏離(lí)，都(dōu)必須進行(xíng)實驗室确認，即使所采用(yòng)的(de)替代技術(shù)可(kě)能(néng)具有(yǒu)更好的(de)分(fēn)析性能(néng)。b) 實驗室應通過試驗方法的(de)檢出限、精密度、回收率、适用(yòng)的(de)濃度範圍和(hé)樣品基體等特性來對檢測方法進行(xíng)确認。

CNAS-CL09要求：标準方法引入檢測之前，實驗室應證實能(néng)夠正确地(dì)運用(yòng)這些方法，并未清晰說明(míng)如(rú)何證實，而對非标方法的(de)确認提供的(de)參考資料，比如(rú)SN/T 3266《食品微生物(wù)檢驗方法确認技術(shù)規範》；CNAS-CL18規定标準方法必要時才進行(xíng)技術(shù)驗證；CNAS-CL44和(hé)CNAS-CL56僅規定非标準方法（包括實驗室自制(zhì)定方法）才需要确認；CNAS-CL55僅規定：以軟件(jiàn)方式、物(wù)理(lǐ)方式或采樣方式等标準未明(míng)确的(de)方法進行(xíng)低輻照(zhào)度試驗時，實驗室應對該方法進行(xíng)确認。

除化學領域明(míng)确規定應對标準方法進行(xíng)确認或驗證外，其他(tā)領域僅要求對非标方法進行(xíng)确認或驗證，或者未做規定，而且對确認和(hé)驗證是否有(yǒu)區别也(yě)未作說明(míng)。但(dàn)是CNAS-CL52是與CNAS-CL01同步應用(yòng)的(de)，具有(yǒu)等同效力，因此其他(tā)領域如(rú)未對标準方法确認或驗證進行(xíng)規定的(de)，應參考CNAS-CL52執行(xíng)。