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安徽省CNAS、CMA第50講-詳解“期間核查”
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安徽省CNAS、CMA第50講-詳解“期間核查”

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  • 發布時間:2022-02-25 08:30
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安徽省CNAS、CMA第50講-詳解“期間核查”

【概要描述】

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詳情

“工(gōng)欲善其事必先利其器(qì)”,實驗室爲完成大(dà)量的(de)檢驗任務,需要配置各種儀器(qì)設備,隻有(yǒu)實驗室的(de)儀器(qì)設備都(dōu)準确可(kě)靠,才能(néng)保證實驗室出具的(de)檢測結果準确可(kě)靠。實驗室除了控制(zhì)采購(gòu)、驗收、檢定和(hé)校(xiào)準等環節,保證儀器(qì)設備的(de)可(kě)靠性之外, 期間核查也(yě)是一個(gè)重要的(de)方法,同時,它是标準中的(de)一項規定,也(yě)是國家實驗室認可(kě)和(hé)資質認定所要求的(de)。

期間核查(intermediate checks)是指爲保持對設備校(xiào)準狀态的(de)可(kě)信度,在兩次檢定之間進行(xíng)的(de)核查,包括設備的(de)期間核查和(hé)參考标準器(qì)的(de)期間核查,二者合起來本質上(shàng)相(xiàng)當于 ISO/IEC17025中的(de)運行(xíng)檢查。這種核查應按規定的(de)程序進行(xíng)。通過期間核查可(kě)以增強實驗室的(de)信心,保證檢測數據的(de)準确可(kě)靠。
 
爲什(shén)麽要進行(xíng)期間核查?
實際上(shàng),使用(yòng)頻率高(gāo)、易損壞、性能(néng)不穩定的(de)儀器(qì)在使用(yòng)一段時間後,由于操作方法,環境條件(jiàn)(電磁幹擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電),以及移動、 震動、樣品和(hé)試劑溶液污染等因素的(de)影響,并不能(néng)保證檢定或校(xiào)準狀态的(de)持續可(kě)信度。因此,實驗室應對這些儀器(qì)進行(xíng)期間核查。
 
儀器(qì)什(shén)麽情況下需要進行(xíng)期間核查?
期間核查通常在下述情況下進行(xíng):
1、按照(zhào)年核查次數進行(xíng);
2、儀器(qì)設備導出數據異常;
3、儀器(qì)設備故障維修或改裝後;
4、常期脫離(lí)實驗室控制(zhì)的(de)儀器(qì)設備在恢複使用(yòng)前(如(rú)外界);
5、儀器(qì)設備經過運輸和(hé)搬遷;6、使用(yòng)在中心控制(zhì)範圍以外的(de)儀器(qì)設備。
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儀器(qì)期間核查的(de)内容

 
核查内容一般爲:
1、儀器(qì)設備的(de)基本漂移、本底水(shuǐ)平、信噪比、零點穩定度檢測;
2、光(guāng)學儀器(qì)設備的(de)波長重現性和(hé)靈敏度檢測;
3、采用(yòng)有(yǒu)證标準物(wù)質,對儀器(qì)設備進行(xíng)準确度和(hé)精密度的(de)檢測;也(yě)可(kě)将以前做過的(de)工(gōng)作再做一次(留樣再測)、使用(yòng)标準樣再測(作質控圖)。
4、制(zhì)作測量工(gōng)作校(xiào)準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,确認儀器(qì)設備的(de)檢測範圍和(hé)檢出限量。
 
圖片

期間核查的(de)方法分(fēn)類

 
期間核查不是對儀器(qì)設備進行(xíng)再一次的(de)校(xiào)準或檢定,而是用(yòng)一種簡便的(de)方法對檢測儀器(qì)設備是否依然保持其校(xiào)準或檢定狀态進行(xíng)的(de)确認,因此期間核查可(kě)采用(yòng) 等精度測量方式進行(xíng),同時實驗室應針對具體的(de)儀器(qì)設備特點,從經濟性、實用(yòng)性、可(kě)靠性、可(kě)行(xíng)性等方面綜合考慮相(xiàng)應的(de)期間核查方法。進行(xíng)設備期間核查的(de)常見方法有(yǒu)以下幾種:
 
1、使用(yòng)核查标準進行(xíng)核查
具體做法如(rú)下:首先選用(yòng)合适的(de)核查标準,核查标準應選用(yòng)穩定性高(gāo),特性不易改變,并可(kě)以考察出儀器(qì)設備示值的(de)測量過程綜合變化情況的(de),如(rú)砝碼的(de)重量、眼鏡鏡片屈光(guāng)度、玻璃透光(guāng)率它們的(de)量值變化不大(dà);或者選擇有(yǒu)證标準物(wù)質或參考标準。當采用(yòng)有(yǒu)證标準物(wù)質或參考标準進行(xíng)核查時,用(yòng)被核查儀器(qì)設備,在規定的(de)測試條件(jiàn)下,對有(yǒu)證标準物(wù)質或參考标準進行(xíng)測量,将其測得值與标準物(wù)質或參考标準證書(shū)給出的(de)标準值及不确定度範圍進行(xíng)比較,考核測得值是否在受控範圍内。使用(yòng)實物(wù)标準進行(xíng)核查時,最佳方法是在設備檢定或校(xiào)準後,立即對實物(wù)核查标準進行(xíng)測試,并保留數據。到(dào)了設備規定的(de)核查時間後,再對核查标準進行(xíng)測試,兩組數據進行(xíng)比對後,根據事先給定的(de)核查判定方法對核查結果予以評價,給出結論。
 
2、儀器(qì)間的(de)比對
這種方法适用(yòng)于有(yǒu)兩台以上(shàng)同類檢測設備的(de)情況。具體方法是: 對兩台設備安排不同的(de)檢定或校(xiào)準周期,使其中一台的(de)檢定或校(xiào)準日期和(hé)另一台的(de)核查日期保持大(dà)緻一緻。首先用(yòng)剛檢定或校(xiào)準完的(de)儀器(qì),測試一件(jiàn)樣品,再用(yòng)需要做期間核查的(de)儀器(qì)測試同一件(jiàn)樣品,然後将兩組測試數據進行(xíng)比對,做出評價。
 
3、實驗室之間的(de)比對
這種方法适用(yòng)于既找不到(dào)核查标準,實驗室内部又(yòu)沒有(yǒu)同類儀器(qì)的(de)情況。具體做法是用(yòng)核查設備測試一件(jiàn)樣品,然後用(yòng)選定的(de)比對實驗室的(de)同類設備測試同一件(jiàn)樣品,将測試結果并進行(xíng)分(fēn)析比對。
 
4、方法比對
如(rú)果檢測方法标準中規定了兩種以上(shàng)的(de)檢測方法,如(rú)木材含水(shuǐ)率檢測方法有(yǒu)儀器(qì)法和(hé)重量法,實驗室可(kě)采用(yòng)不同方法,對同一樣品進行(xíng)測試,對測試結果進行(xíng)比較,判定儀器(qì)狀态。
 
5、加标回收
使用(yòng)加标回收方法判斷儀器(qì)設備的(de)準确度。

 

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儀器(qì)核查結果的(de)處理(lǐ)

 
期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發現設備運行(xíng)有(yǒu)問題時,應停用(yòng)報修。對運行(xíng)有(yǒu)問題的(de)設備所涉及檢測結果有(yǒu)效性有(yǒu)影響時,應對檢測項目進行(xíng)重新檢測。

 

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儀器(qì)期間核查的(de)基本要求

 
1、使用(yòng)标準物(wù)質和(hé)标準樣品進行(xíng)測定,誤差應不超過允許差值的(de)2/3。
2、對适宜保留的(de)樣品進行(xíng)再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相(xiàng)關檢測方法标準規定的(de)平行(xíng)允差的(de)1.5倍。
3、與其它實驗室進行(xíng)比對實驗。偏差應不超過檢測方法标準規定的(de)平行(xíng)允差的(de)2倍。
 
是否全部儀器(qì)都(dōu)要進行(xíng)期間核查?
不是所有(yǒu)的(de)設備都(dōu)需要進行(xíng)期間核查。通常來講,期間核查的(de)對象主要是新購(gòu)設備,使用(yòng)頻次高(gāo)的(de)和(hé)使用(yòng)環境惡劣的(de)檢測設備;主要或重要檢測設備;不夠穩定、易漂移、易老化且使 用(yòng)頻繁的(de)檢測設備;經常攜帶到(dào)現場(chǎng)檢驗、校(xiào)驗的(de)設備;運行(xíng)過程中有(yǒu)可(kě)疑現象發生的(de)檢驗、校(xiào)驗設備;選擇對關鍵參量的(de)檢測質量影響較大(dà)的(de)檢測設備。    
 
期間核查主要是核查測量儀器(qì)、測量标準或标準物(wù)質的(de)系統漂移,即其長期穩定性。必須具備相(xiàng)應的(de)核查标準和(hé)實施條件(jiàn)的(de),對無法尋找核查标準(物(wù)質)的(de)不進行(xíng)期間核查。期間核查可(kě)以提高(gāo)檢測質量的(de)可(kě)靠性,降低出錯的(de)風險,但(dàn)不能(néng)完全排除風險。期間核查的(de)實施以及實施頻次應結合檢測機構自身的(de)特點尋求成本和(hé)風險的(de)平衡點。    
 
應針對具體的(de)設備或計(jì)量标準的(de)各自特點,從經濟性、實用(yòng)性、可(kě)靠性、可(kě)行(xíng)性等方面綜合考慮相(xiàng)應的(de)期間方法。使用(yòng)技術(shù)手段進行(xíng)期間核查的(de)方法。
 
期間核查重點關注的(de)10類儀器(qì)設備:
儀器(qì)設備的(de)期間核查并不是每一個(gè)都(dōu)要做,有(yǒu)些儀器(qì)并不需要做期間核查,下面這十類設備需要在做期間核查的(de)時候重點關注:
1、對測量結果有(yǒu)重要影響的(de);
2、檢定或校(xiào)準周期較長(比如(rú)校(xiào)準和(hé)檢定周期超過兩年的(de)設備);
3、頻繁使用(yòng)的(de)(比如(rú)一把卡尺每天使用(yòng)的(de)次數非常多);
4、容易損壞的(de)儀器(qì)設備;
5、性能(néng)不穩定的(de)儀器(qì)設備;
6、檢測數據有(yǒu)争議、易漂移的(de)儀器(qì)設備;
7、易老化的(de)儀器(qì)設備;
8、經常帶到(dào)現場(chǎng)使用(yòng)的(de)儀器(qì)設備;
9、貴重的(de)儀器(qì)設備;

10、儀器(qì)設備的(de)使用(yòng)環境較爲惡劣,導緻了儀器(qì)設備的(de)性能(néng)可(kě)能(néng)發生改變的(de)。

《期間核查作業(yè)指導書(shū)》

實驗室儀器(qì)期間核查作業(yè)指導書(shū)

 

1、目的(de)

對檢測用(yòng)設備在兩次檢定之間的(de)技術(shù)指标進行(xíng)期間核查以保持設備校(xiào)準狀态的(de)可(kě)信度,确保檢測結果準确可(kě)靠。

 

2、适用(yòng)範圍

本中心主要或重要檢測儀器(qì)設備、現場(chǎng)檢測儀器(qì)設備的(de)期間核查。

 

3、職責

3.1質量負責人(rén)負責編制(zhì)年度期間核查計(jì)劃。

3.2項目負責人(rén)具體實施期間核查,檢測室負責人(rén)負責對核查結果進行(xíng)确認。

3.3質量監督員負責督促完成期間核查計(jì)劃。

 

4、期間核查時機

儀器(qì)的(de)期間核查時間間隔一般在儀器(qì)的(de)檢定或校(xiào)準周期内進行(xíng)1~2次核查爲宜,當出現以下情況應考慮實施期間核查。

4.1因使用(yòng)環境條件(jiàn)發生變化,如(rú)溫度、濕度變化較大(dà),有(yǒu)可(kě)能(néng)影響儀器(qì)的(de)準确性;

4.2在檢測過程中,發現可(kě)疑數據,對儀器(qì)設備提出懷疑時;

4.3遇到(dào)重要的(de)檢測,如(rú)發生重大(dà)水(shuǐ)質污染事故或委托用(yòng)戶對檢測結果有(yǒu)争議時。

 

5、期間核查方法

5.1使用(yòng)有(yǒu)證标準物(wù)質進行(xíng)核查, 标準物(wù)質包括各種标準樣品,如(rú)pH計(jì)、電導率儀等采用(yòng)定值溶液進行(xíng)核查。使用(yòng)标準物(wù)質核查時應注意所用(yòng)的(de)标準物(wù)質的(de)量值能(néng)夠溯源,并且有(yǒu)效。

5.2使用(yòng)儀器(qì)附帶設備核查,儀器(qì)帶有(yǒu)的(de)自動校(xiào)準系統可(kě)以用(yòng)來核查。如(rú)電子天平自帶的(de)标準工(gōng)作砝碼能(néng)夠自動校(xiào)準。

5.3儀器(qì)設備之間的(de)比對,實驗室中有(yǒu)多台相(xiàng)同或類似的(de)儀器(qì)設備,可(kě)以同另一台相(xiàng)同或更高(gāo)精度的(de)儀器(qì)設備進行(xíng)比對。

5.4使用(yòng)不同檢測方法進行(xíng)比對,如(rú)溶解氧儀采用(yòng)碘量法進行(xíng)比對。

5.5對保留樣品量值重新測量,隻要保留的(de)樣品性能(néng)穩定,可(kě)以用(yòng)來作爲期間核查的(de)核查标準。如(rú)對無校(xiào)準源的(de)放(fàng)射性檢測儀器(qì)使用(yòng)特定的(de)樣品。

5.6檢測标準方法、技術(shù)規定中有(yǒu)關要求和(hé)方法,可(kě)以直接作爲期間核查的(de)方法。

5.7期間核查可(kě)以參照(zhào)儀器(qì)設備檢定規程操作,采用(yòng)其中需要核查的(de)部分(fēn)(常用(yòng)儀器(qì)設備檢定規程見表1)。如(rú)果沒有(yǒu)該類儀器(qì)設備的(de)檢定規程,還可(kě)以參照(zhào)類似儀器(qì)設備的(de)檢定規程。

表1

序 号

儀器(qì)設備的(de)檢定規程

編  号

1

濁度計(jì)檢定規程

JJG880-2006

2

實驗室pH(酸度)計(jì)檢定規程

JJG119-2005

3

電子天平檢定規程

JJG1036-2008

4

電導率儀檢定規程

JJG376-2007

5

覆膜電極溶解氧測定儀檢定規程

JJG291-1999

6

紫外可(kě)見、近紅外分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)檢定規程

JJG178-2007

7

低本底α、β測量儀檢定規程

JJG853-1993

8

化學需氧量(COD)測定儀檢定規程

JJG975-2002

9

原子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)檢定規程

JJG694-2005

10

原子熒光(guāng)光(guāng)度計(jì)檢定規程

JJG939-2009

11

氣相(xiàng)色譜儀檢定規程

JJG700-1999

12

液相(xiàng)色譜儀檢定規程

JJG705-2002

13

台式氣相(xiàng)色譜-氣質聯用(yòng)儀檢定規程

JJG1164-2006

14

移液器(qì)檢定規程

JJG646-2006

5.8儀器(qì)設備使用(yòng)說明(míng)書(shū)及産品标準或供應商提供的(de)方法。

5.9對于沒有(yǒu)方法來源的(de)儀器(qì)設備,可(kě)以編制(zhì)期間核查實施細則。實施細則的(de)方法内容也(yě)可(kě)以合并在儀器(qì)設備操作規程中。實施細則應包括如(rú)下内容:

5.9.1被核查儀器(qì)名稱、測量範圍及主要技術(shù)參數名稱;

5.9.2所采取核查方法中涉及的(de)核查标準物(wù)質的(de)名稱、測量範圍;

5.9.3所采取的(de)期間核查方法、核查測量過程的(de)描述;

5.9.4核查數據記錄的(de)要求、核查結果的(de)判定方法。

 

6、期間核查記錄

期間核查應有(yǒu)記錄,根據期間核查内容可(kě)以采用(yòng)不同的(de)記錄方式:

6.1核查記錄在檢測原始記錄上(shàng):對于每次檢測都(dōu)要進行(xíng)的(de)期間核查,記錄簡單化。

6.2核查記錄在儀器(qì)設備維護記錄上(shàng):适合于較頻繁的(de)期間核查,記錄較簡單,如(rú)天平的(de)校(xiào)準核查。

6.3采用(yòng)專門的(de)核查記錄,對于比較複雜的(de)期間核查,可(kě)編制(zhì)相(xiàng)應的(de)記錄表格。

 

7、期間核查結果的(de)判定

實驗室儀器(qì)設備期間核查結論依據的(de)标準方法要求、技術(shù)規定要求、檢定規程和(hé)核查實施細則等,對核查結果進行(xíng)判定(見表2)。若在實施期間核查過程中,發現被核查檢測設備技術(shù)狀态異常,應進行(xíng)分(fēn)析、查找原因,可(kě)更換核查方法,必要時應提前進行(xíng)檢定或校(xiào)準。

表2

儀器(qì)設備

核查方式

核查内容

結果評價

濁度儀

測量重複性

配制(zhì)渾濁度标準溶液0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。

RSD<2%

PH計(jì)

誤差

用(yòng)pH值有(yǒu)證标準溶液,連續測定7次,記錄測定數據,計(jì)算出标準差。

0.02pH

電子天平

誤差

連續調至“0”位,加100g随機自帶标準砝碼稱量讀(dú)數7次,以稱量的(de)最大(dà)值和(hé)最小(xiǎo)值的(de)差值計(jì)算允許誤差。

1.0mg

電導率儀

測量重複性

用(yòng)氯化鉀溶液有(yǒu)證标準物(wù)質,連續測定7次,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差

RSD<1.0%

紫外可(kě)見分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)

測量重複性

配制(zhì)150mg/LCuSO4标準溶液,波長690nm條件(jiàn)下,測得吸光(guāng)度不小(xiǎo)于0.01A。連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。

RSD<0.5%

液相(xiàng)色譜儀

測量重複性

配制(zhì)标準系列中間某點濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計(jì)算出标準差。

RSD<5%

火(huǒ)焰原子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)

測量重複性

配制(zhì)銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的(de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。

RSD<1.5%

石墨爐原子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)

測量重複性

配制(zhì)镉空白溶液(或镉濃度三倍于檢出限的(de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。

RSD<7%

原子熒光(guāng)分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)

測量重複性

配制(zhì)硒濃度三倍于檢出限的(de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。

RSD<5%

氣相(xiàng)色譜儀

測量重複性

配制(zhì)标準系列中間某點濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計(jì)算出标準差。

RSD<3%

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