安徽省CNAS、CMA咨詢第68講-《期間核查作業(yè)指導書(shū)》模闆
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- 發布時間:2022-07-27 11:13
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實驗室儀器(qì)期間核查作業(yè)指導書(shū)
1、目的(de)
對檢測用(yòng)設備在兩次檢定之間的(de)技術(shù)指标進行(xíng)期間核查以保持設備校(xiào)準狀态的(de)可(kě)信度,确保檢測結果準确可(kě)靠。
2、适用(yòng)範圍
本中心主要或重要檢測儀器(qì)設備、現場(chǎng)檢測儀器(qì)設備的(de)期間核查。
3、職責
3.1質量負責人(rén)負責編制(zhì)年度期間核查計(jì)劃。
3.2項目負責人(rén)具體實施期間核查,檢測室負責人(rén)負責對核查結果進行(xíng)确認。
3.3質量監督員負責督促完成期間核查計(jì)劃。
4、期間核查時機
儀器(qì)的(de)期間核查時間間隔一般在儀器(qì)的(de)檢定或校(xiào)準周期内進行(xíng)1~2次核查爲宜,當出現以下情況應考慮實施期間核查。
4.1因使用(yòng)環境條件(jiàn)發生變化,如(rú)溫度、濕度變化較大(dà),有(yǒu)可(kě)能(néng)影響儀器(qì)的(de)準确性;
4.2在檢測過程中,發現可(kě)疑數據,對儀器(qì)設備提出懷疑時;
4.3遇到(dào)重要的(de)檢測,如(rú)發生重大(dà)水(shuǐ)質污染事故或委托用(yòng)戶對檢測結果有(yǒu)争議時。
5、期間核查方法
5.1使用(yòng)有(yǒu)證标準物(wù)質進行(xíng)核查, 标準物(wù)質包括各種标準樣品,如(rú)pH計(jì)、電導率儀等采用(yòng)定值溶液進行(xíng)核查。使用(yòng)标準物(wù)質核查時應注意所用(yòng)的(de)标準物(wù)質的(de)量值能(néng)夠溯源,并且有(yǒu)效。
5.2使用(yòng)儀器(qì)附帶設備核查,儀器(qì)帶有(yǒu)的(de)自動校(xiào)準系統可(kě)以用(yòng)來核查。如(rú)電子天平自帶的(de)标準工(gōng)作砝碼能(néng)夠自動校(xiào)準。
5.3儀器(qì)設備之間的(de)比對,實驗室中有(yǒu)多台相(xiàng)同或類似的(de)儀器(qì)設備,可(kě)以同另一台相(xiàng)同或更高(gāo)精度的(de)儀器(qì)設備進行(xíng)比對。
5.4使用(yòng)不同檢測方法進行(xíng)比對,如(rú)溶解氧儀采用(yòng)碘量法進行(xíng)比對。
5.5對保留樣品量值重新測量,隻要保留的(de)樣品性能(néng)穩定,可(kě)以用(yòng)來作爲期間核查的(de)核查标準。如(rú)對無校(xiào)準源的(de)放(fàng)射性檢測儀器(qì)使用(yòng)特定的(de)樣品。
5.6檢測标準方法、技術(shù)規定中有(yǒu)關要求和(hé)方法,可(kě)以直接作爲期間核查的(de)方法。
5.7期間核查可(kě)以參照(zhào)儀器(qì)設備檢定規程操作,采用(yòng)其中需要核查的(de)部分(fēn)(常用(yòng)儀器(qì)設備檢定規程見表1)。如(rú)果沒有(yǒu)該類儀器(qì)設備的(de)檢定規程,還可(kě)以參照(zhào)類似儀器(qì)設備的(de)檢定規程。
表1
序 号 |
儀器(qì)設備的(de)檢定規程 |
編 号 |
1 |
濁度計(jì)檢定規程 |
JJG880-2006 |
2 |
實驗室pH(酸度)計(jì)檢定規程 |
JJG119-2005 |
3 |
電子天平檢定規程 |
JJG1036-2008 |
4 |
電導率儀檢定規程 |
JJG376-2007 |
5 |
覆膜電極溶解氧測定儀檢定規程 |
JJG291-1999 |
6 |
紫外可(kě)見、近紅外分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)檢定規程 |
JJG178-2007 |
7 |
低本底α、β測量儀檢定規程 |
JJG853-1993 |
8 |
化學需氧量(COD)測定儀檢定規程 |
JJG975-2002 |
9 |
原子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)檢定規程 |
JJG694-2005 |
10 |
原子熒光(guāng)光(guāng)度計(jì)檢定規程 |
JJG939-2009 |
11 |
氣相(xiàng)色譜儀檢定規程 |
JJG700-1999 |
12 |
液相(xiàng)色譜儀檢定規程 |
JJG705-2002 |
13 |
台式氣相(xiàng)色譜-氣質聯用(yòng)儀檢定規程 |
JJG1164-2006 |
14 |
移液器(qì)檢定規程 |
JJG646-2006 |
5.8儀器(qì)設備使用(yòng)說明(míng)書(shū)及産品标準或供應商提供的(de)方法。
5.9對于沒有(yǒu)方法來源的(de)儀器(qì)設備,可(kě)以編制(zhì)期間核查實施細則。實施細則的(de)方法内容也(yě)可(kě)以合并在儀器(qì)設備操作規程中。實施細則應包括如(rú)下内容:
5.9.1被核查儀器(qì)名稱、測量範圍及主要技術(shù)參數名稱;
5.9.2所采取核查方法中涉及的(de)核查标準物(wù)質的(de)名稱、測量範圍;
5.9.3所采取的(de)期間核查方法、核查測量過程的(de)描述;
5.9.4核查數據記錄的(de)要求、核查結果的(de)判定方法。
6、期間核查記錄
期間核查應有(yǒu)記錄,根據期間核查内容可(kě)以采用(yòng)不同的(de)記錄方式:
6.1核查記錄在檢測原始記錄上(shàng):對于每次檢測都(dōu)要進行(xíng)的(de)期間核查,記錄簡單化。
6.2核查記錄在儀器(qì)設備維護記錄上(shàng):适合于較頻繁的(de)期間核查,記錄較簡單,如(rú)天平的(de)校(xiào)準核查。
6.3采用(yòng)專門的(de)核查記錄,對于比較複雜的(de)期間核查,可(kě)編制(zhì)相(xiàng)應的(de)記錄表格。
7、期間核查結果的(de)判定
實驗室儀器(qì)設備期間核查結論依據的(de)标準方法要求、技術(shù)規定要求、檢定規程和(hé)核查實施細則等,對核查結果進行(xíng)判定(見表2)。若在實施期間核查過程中,發現被核查檢測設備技術(shù)狀态異常,應進行(xíng)分(fēn)析、查找原因,可(kě)更換核查方法,必要時應提前進行(xíng)檢定或校(xiào)準。
表2
儀器(qì)設備 |
核查方式 |
核查内容 |
結果評價 |
濁度儀 |
測量重複性 |
配制(zhì)渾濁度标準溶液0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。 |
RSD<2% |
PH計(jì) |
誤差 |
用(yòng)pH值有(yǒu)證标準溶液,連續測定7次,記錄測定數據,計(jì)算出标準差。 |
0.02pH |
電子天平 |
誤差 |
連續調至“0”位,加100g随機自帶标準砝碼稱量讀(dú)數7次,以稱量的(de)最大(dà)值和(hé)最小(xiǎo)值的(de)差值計(jì)算允許誤差。 |
1.0mg |
電導率儀 |
測量重複性 |
用(yòng)氯化鉀溶液有(yǒu)證标準物(wù)質,連續測定7次,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差 |
RSD<1.0% |
紫外可(kě)見分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)150mg/LCuSO4标準溶液,波長690nm條件(jiàn)下,測得吸光(guāng)度不小(xiǎo)于0.01A。連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。 |
RSD<0.5% |
液相(xiàng)色譜儀 |
測量重複性 |
配制(zhì)标準系列中間某點濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計(jì)算出标準差。 |
RSD<5% |
火(huǒ)焰原子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的(de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。 |
RSD<1.5% |
石墨爐原子吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)镉空白溶液(或镉濃度三倍于檢出限的(de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。 |
RSD<7% |
原子熒光(guāng)分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì) |
測量重複性 |
配制(zhì)硒濃度三倍于檢出限的(de)溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計(jì)算相(xiàng)對标準偏差。 |
RSD<5% |
氣相(xiàng)色譜儀 |
測量重複性 |
配制(zhì)标準系列中間某點濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計(jì)算出标準差。 |
RSD<3% |
8、相(xiàng)關文(wén)件(jiàn)
8.1儀器(qì)設備管理(lǐ)程序
9、相(xiàng)關記錄
9.1儀器(qì)設備期間核查記錄
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