安徽省CNAS咨詢第23講座-當您的(de)能(néng)力驗證不合格，莫慌

相(xiàng)當一部分(fēn)實驗室可(kě)能(néng)都(dōu)經曆過能(néng)力驗證結果不滿意或有(yǒu)問題，一旦出現這種情況從領導到(dào)檢測人(rén)員都(dōu)如(rú)五雷轟頂，不知所措，那種無奈與不可(kě)能(néng)寫滿了大(dà)家的(de)臉上(shàng)，但(dàn)是還是要打起精神來查找原因，解決問題，争取下一次做到(dào)滿意。

我們先了解下官方（認可(kě)委）是如(rú)何規定的(de)：

CNAS-RL02《能(néng)力驗證規則》

4.4 不滿意結果的(de)處理(lǐ)要求

4.4.1 合格評定機構在參加能(néng)力驗證中結果爲不滿意且已不能(néng)符合認可(kě)項目依據的(de)标準或規範所規定的(de)判定要求時，應自行(xíng)暫停在相(xiàng)應項目的(de)證書(shū)/報告中使用(yòng) CNAS認可(kě)标識，并按照(zhào)合格評定機構體系文(wén)件(jiàn)的(de)規定采取相(xiàng)應的(de)糾正措施，驗證措施的(de)有(yǒu)效性。在驗證糾正措施有(yǒu)效後，合格評定機構自行(xíng)恢複使用(yòng)認可(kě)标識。合格評定機構的(de)糾正措施和(hé)驗證活動（可(kě)行(xíng)時）應在 180 天（自能(néng)力驗證最終報告發布之日起計(jì)）内完成。合格評定機構應保存上(shàng)述記錄以備評審組檢查。

注 1：糾正措施有(yǒu)效性的(de)驗證方式包括：再次參加能(néng)力驗證活動（能(néng)力驗證活動應當符合 4.5條款的(de)要求）或通過 CNAS 評審組的(de)現場(chǎng)評價。

注2：當合格評定機構使用(yòng)同一設備或方法對不同認可(kě)項目出具數據，在能(néng)力驗證中出現不滿意結果時，其糾正措施應當考慮到(dào)所有(yǒu)與該設備或方法相(xiàng)關的(de)項目。

注3：符合認可(kě)項目依據的(de)标準或規範的(de)判定方法可(kě)參見CNAS-GL002《能(néng)力驗證結果的(de)統計(jì)處理(lǐ)和(hé)能(néng)力評價指南》的(de)附錄C。

4.4.2 合格評定機構參加能(néng)力驗證的(de)結果雖爲不滿意，但(dàn)仍符合認可(kě)項目依據的(de)标準或規範所規定的(de)判定要求，或當合格評定機構參加能(néng)力驗證結果爲可(kě)疑或有(yǒu)問題時，合格評定機構應對相(xiàng)應項目進行(xíng)風險評估，必要時，采取預防或糾正措施。

4.4.3 在參加 CNAS 指定的(de)能(néng)力驗證計(jì)劃中，合格評定機構的(de)結果爲不滿意時，如(rú)果不滿意項目已獲 CNAS 認可(kě)，CNAS 可(kě)暫停合格評定機構在相(xiàng)關項目的(de)證書(shū)/報告中使用(yòng) CNAS 認可(kě)标識，直至撤銷其相(xiàng)關項目的(de)認可(kě)。

參加了實驗室能(néng)力驗證卻得到(dào)不滿意結果，考慮要從以下常見問題去分(fēn)析找原因：

1.未按照(zhào)作業(yè)指導書(shū)要求進行(xíng)檢測
能(néng)力驗證計(jì)劃的(de)作業(yè)指導書(shū)是針對該項目特點而編制(zhì)，其作用(yòng)就是統一檢測過程的(de)關鍵環節，具有(yǒu)很強的(de)操作性和(hé)針對性。檢測人(rén)員未嚴格按照(zhào)作業(yè)指導書(shū)要求操作，造成其操作環節與其他(tā)實驗室有(yǒu)所不同，可(kě)能(néng)導緻結果的(de)偏離(lí)。

2.檢驗人(rén)員素質及對檢測技術(shù)關鍵點的(de)掌握不夠
人(rén)員的(de)業(yè)務素質會(huì)影響檢測結果的(de)準确性，檢驗人(rén)員在操作過程中的(de)任何一點疏忽都(dōu)可(kě)以導緻最終結果的(de)偏離(lí)。隻有(yǒu)充分(fēn)認識質量控制(zhì)的(de)重要性，加強學習(xí)，不斷提高(gāo)自身素質，正确理(lǐ)解、全面掌握實驗技術(shù)關鍵點，檢驗人(rén)員才能(néng)出色完成能(néng)力驗證的(de)檢測活動。

3.儀器(qì)設備的(de)工(gōng)作狀态不佳
儀器(qì)設備運行(xíng)狀态可(kě)影響檢測結果的(de)精密度、準确度，所以檢測人(rén)員應調整儀器(qì)到(dào)最佳工(gōng)作狀态，使儀器(qì)的(de)各項指标趨于穩定後再開(kāi)始檢測。儀器(qì)處于穩定狀态，則檢測數據的(de)複現性得以實現，也(yě)進一步提高(gāo)了測定結果的(de)精密度，減小(xiǎo)檢測數據間的(de)偏差，從而使檢測結果更加準确可(kě)靠。

4.标準曲線的(de)線性範圍設計(jì)不合理(lǐ)

多數理(lǐ)化檢驗項目需事先制(zhì)備标準曲線，計(jì)算樣品濃度時，給出響應值 y，即可(kě)算出濃度 x。在标準曲線的(de)濃度範圍内，根據分(fēn)析方法精度的(de)要求和(hé)對曲線的(de)偏離(lí)情況将标準系列的(de)第一點( 最低濃度點) 稱爲測定下限，标準曲線的(de)最高(gāo)濃度點稱爲測定上(shàng)限，兩限間的(de)濃度( 含兩限)範圍稱爲線性範圍。也(yě)就是說隻有(yǒu)當測量信号處于線性範圍内時，其對應的(de)濃度結果才可(kě)接受，否則就應增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到(dào)最多的(de)是測量信号處于原點和(hé)測定下限之間的(de)情況。解決這個(gè)問題，首先應該确定的(de)是，第一标準點是否能(néng)滿足分(fēn)析精度要求的(de)最低濃度點，可(kě)以在标準曲線低濃度區域增加幾個(gè)點，視測定精度而定。低于測定下限的(de)值就不能(néng)接受。如(rú)遇測量結果超出标準曲線的(de)上(shàng)限或下限，應重新制(zhì)作标準曲線并對樣品做必要的(de)複測。

5.因各實驗室檢測系統不同導緻測量結果出現一定偏差
實驗室通常是按照(zhào)自己的(de)意願，選擇需要的(de)儀器(qì)、試劑、操作程序等組合的(de)檢測系統。近年來随著(zhe)檢驗技術(shù)的(de)不斷發展，越來越多的(de)實驗室使用(yòng)原理(lǐ)各異的(de)檢測系統。不同的(de)儀器(qì)、方法所測定的(de)結果間存在的(de)差異可(kě)能(néng)導緻能(néng)力驗證的(de)結果偏離(lí)，實驗室應在查找原因時仔細分(fēn)析辨别，因檢測系統不同而産生偏離(lí)是否影響檢測結果的(de)準确性。

6.樣品前處理(lǐ)不徹底
實際檢測過程中，樣本基質可(kě)能(néng)與标準溶液有(yǒu)所不同，故樣品需經消化、提取等前處理(lǐ)之後，才進行(xíng)含量測定。如(rú)果樣品前處理(lǐ)不完全，基質中的(de)幹擾物(wù)質排除不充分(fēn)，則可(kě)能(néng)導緻測定結果的(de)不準确。

7.樣品的(de)取樣量不足
能(néng)力驗證樣品濃度比較低時，按照(zhào)一般的(de)取樣量進行(xíng)測定，往往造成測定值處于标準曲線的(de)下段，并非處于标準曲線的(de)最佳線性範圍，可(kě)能(néng)導緻結果出現偏差。因此，當遇到(dào)低濃度的(de)樣本時，可(kě)以考慮加大(dà)取樣量，使測定數值落在曲線的(de)線性範圍，提高(gāo)結果的(de)準确性。

8.使用(yòng)過期标準物(wù)質
标準物(wù)質在化學分(fēn)析中的(de)作用(yòng)是校(xiào)準儀器(qì)、評價測試方法或爲材料賦值，它的(de)使用(yòng)應以保證測量的(de)可(kě)靠性爲原則。标準物(wù)質的(de)有(yǒu)效期是指标準物(wù)質在規定的(de)儲存條件(jiàn)下，經穩定性試驗證明(míng)其特性值穩定的(de)時間間隔。标準物(wù)質的(de)穩定性好，則有(yǒu)效性長，反之則有(yǒu)效性短。在實際工(gōng)作中檢驗人(rén)員應密切監測标準物(wù)質的(de)變化情況，注意收集相(xiàng)關信息，積累經驗，正确使用(yòng)标準物(wù)質。