開(kāi)機順序： 

1．檢查溶劑托盤托盤上(shàng)的(de)溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上(shàng)爲宜。 

2．檢查輸液管内部有(yǒu)否氣泡，若有(yǒu)，應及時通過排液閥排出。 

3．對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和(hé)樣品進行(xíng)處理(lǐ)，過濾，脫氣。

4．打開(kāi)主機電源，依次打開(kāi)檢測器(qì)，泵A，泵B，柱箱的(de)電源

5．打開(kāi)電腦(nǎo)，開(kāi)啓色譜工(gōng)作站 

6．先在工(gōng)作站中開(kāi)啓活塞泵，以所需的(de)流動相(xiàng)平衡系統（約需30min） 

7．打開(kāi)氘燈，等待系統基線走穩 

8．開(kāi)始進樣檢測

常見故障：

開(kāi)機後壓力在一段時間逐漸變化(升高(gāo)或降低)，這往往是流動相(xiàng)在色譜柱内還沒有(yǒu)平衡好、柱箱溫度還沒有(yǒu)恒定。這些都(dōu)不屬于儀器(qì)問題，隻要多平衡一會(huì)就會(huì)穩定。若使用(yòng)的(de)是梯度程序，由于流動相(xiàng)的(de)比例正處在變化中，壓力也(yě)會(huì)跟随變化。

開(kāi)機後壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：⑴有(yǒu)氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工(gōng)作相(xiàng)位不正确，可(kě)逐個(gè)排除。

開(kāi)機使用(yòng)：

氣相(xiàng)色譜開(kāi)機前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的(de)開(kāi)關，檢查二次表的(de)壓力一般都(dōu)在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器(qì)電源開(kāi)啓後要先通過自檢再打開(kāi)工(gōng)作站， 确認每根柱子都(dōu)要有(yǒu)流量之後再升溫做樣。

使用(yòng)前一項十分(fēn)重要的(de)工(gōng)作是氣密性檢查， 如(rú)果氣路(lù)洩露， 會(huì)導緻儀器(qì)工(gōng)作不穩定或靈敏度下降甚至可(kě)能(néng)發生爆炸， 因此在操作使用(yòng)前必須進行(xíng)這項工(gōng)作，即檢查載氣流路(lù)，如(rú)果氫氣和(hé)空氣流路(lù)若未拆動過，可(kě)不檢查。

檢測器(qì)：

FID 和(hé) TCD 的(de)檢測，溫度要控制(zhì)在室溫 10℃到(dào) 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的(de)檢測限 Mt 小(xiǎo)于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小(xiǎo)于等于 5×10 -14 A， 漂移小(xiǎo)于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的(de)靈敏度 S 大(dà)于等于 3000mV· ml/mg，噪聲小(xiǎo)于等于 0.03mV，漂移小(xiǎo)于等于 0.1mV/30min。

注意事項：

氣相(xiàng)色譜儀在使用(yòng)時溫度不可(kě)超過進樣口溫度的(de)上(shàng)限，以免破壞進樣口；要做好進樣口污染的(de)常規處理(lǐ)：隔墊和(hé)去活玻璃毛的(de)更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分(fēn)流平闆的(de)清洗；操作時要保證有(yǒu)幹淨的(de)載氣和(hé)幹淨的(de)進樣口時才可(kě)以接柱子。最常見的(de)是污染問題， 做高(gāo)沸點物(wù)質後應将柱子老化， 把溫度升高(gāo)後趕出殘留物(wù)，以防止長期的(de)積累， 造成柱子的(de)永久損壞。

開(kāi)機前準備事項：

檢查真空泵油液面，确保泵内油頁面處于标定的(de)上(shàng)下兩線之間； 

查看離(lí)子源潔淨程度，ESI源查看噴口是否有(yǒu)固體析出，毛細管口是否完好；APCI噴口是否有(yǒu)積液； 

氣體壓力，打開(kāi)高(gāo)純氮氣鋼瓶總閥，調節出口壓力調至0.65MPa，打開(kāi)高(gāo)純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa; 

檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開(kāi)液相(xiàng)管路(lù)與離(lí)子源的(de)接口；

開(kāi)啓動力電源，電壓穩定，正常；

确保室内溫度在18～25度。

開(kāi)機順序： 

 以質譜聯用(yòng)儀爲例：

1、打開(kāi)UPS和(hé)氮氣發生器(qì)開(kāi)關，待氮氣的(de)壓力表穩定後，打開(kāi)機械泵上(shàng)的(de)電源開(kāi)關；

2、機械泵工(gōng)作至少(shǎo)15min後，打開(kāi)質譜儀的(de)電源主開(kāi)關，等系統抽真空24h以上(shàng)才可(kě)以正常操作儀器(qì)掃描；初始真空度爲7~9。

3、打開(kāi)液相(xiàng)泵，自動進樣器(qì)及柱溫箱電源開(kāi)關；

4、啓動電腦(nǎo)，打開(kāi)電腦(nǎo)桌面的(de)Analysis software軟件(jiàn)；

使用(yòng)注意事項：

質譜儀需在高(gāo)真空條件(jiàn)下工(gōng)作，其中離(lí)子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質量分(fēn)析器(qì)在 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離(lí)子源或儀器(qì)檢修後調整質譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的(de)檢查。每月(yuè)要進行(xíng)He 載氣系統洩漏的(de)檢查。必要時要檢修老化的(de)色譜柱。每半年要更換幹燥劑。每月(yuè)要進行(xíng)機械泵油面的(de)檢查。每年要注意分(fēn)子泵加注潤滑油。必要時要清洗分(fēn)子泵和(hé)離(lí)子泵。并且要進行(xíng)進樣口隔墊密封性和(hé)載氣系統洩漏的(de)檢查，隻有(yǒu)很好的(de)維護才能(néng)增加儀器(qì)的(de)使用(yòng)壽命。

提醒： 

樣品在處理(lǐ)時應注意處理(lǐ)系統有(yǒu)過濾的(de)功能(néng)， 進入到(dào)質譜儀内的(de)樣品其顆粒的(de)粒度應不大(dà)于 1μm， 并且要減少(shǎo)樣品在傳輸過程中的(de)滞後時間， 因爲質譜儀極快的(de)分(fēn)析速度， 樣品傳輸時間如(rú)果過長就會(huì)失去質譜分(fēn)析的(de)意義。

問題：

質譜開(kāi)機時，泵轉速最高(gāo)隻能(néng)升到(dào)一半，聽到(dào)提示音(yīn)後，控制(zhì)面闆上(shàng)提示：system vented；同時，泵轉速緩慢(màn)下降。判斷可(kě)能(néng)是漏氣導緻分(fēn)子渦輪泵無法開(kāi)啓，檢漏後重新開(kāi)啓質譜，故障沒有(yǒu)排除，是什(shén)麽原因導緻？

網友(yǒu)支招：

經分(fēn)析，認爲隻有(yǒu)很嚴重的(de)漏氣才會(huì)導緻這種情況，需要全套檢查：

1、進樣口是否安裝有(yǒu)隔墊以及密封圈。

2、色譜柱兩頭是否安裝到(dào)位。

3、放(fàng)空閥有(yǒu)沒有(yǒu)擰緊。

4、MS密封圈是否幹淨或是有(yǒu)損壞。

5、泵油是否太少(shǎo)或太多了。

6、鋼瓶沒氣了或載氣分(fēn)壓壓力不足。

7、鋼瓶接口位置大(dà)漏氣。

8、以上(shàng)問題都(dōu)沒有(yǒu)，建議查看真空泵是否壞掉了。

開(kāi)機之前的(de)準備事項

1、檢查超純水(shuǐ)(2個(gè)），5%硝酸，調諧液，内标液的(de)溶液是否夠用(yòng)，注意及時添加。廢液桶要及時清空。

2、開(kāi)機之前要打開(kāi)空調，冷(lěng)卻水(shuǐ)裝置，排風系統，卡上(shàng)蠕動泵管，超純水(shuǐ)，5%硝酸，調諧液的(de)蓋子。
3、定期檢查機械泵的(de)油位和(hé)顔色，定期打開(kāi)機械泵的(de)振氣閥使油氣過濾器(qì)中的(de)泵油流回泵中

ICP-MS在開(kāi)機後真空上(shàng)不去，真空顯示爲ERROR，檢查了分(fēn)子泵和(hé)真空泵都(dōu)沒有(yǒu)問題的(de)，不知道是什(shén)麽原因?
1. 顯示是error，那一定應該是控制(zhì)和(hé)通訊的(de)問題吧(ba)
2. 檢查一下循環水(shuǐ)是否打開(kāi), 流量和(hé)水(shuǐ)壓是否正确, 一般的(de)分(fēn)子泵都(dōu)帶有(yǒu)水(shuǐ)流連鎖保護功能(néng), 我們的(de)儀器(qì)如(rú)果不開(kāi)水(shuǐ)循環, 真空就不能(néng)抽上(shàng)去,因爲分(fēn)子泵不啓動.
3. 如(rú)果是熱(rè)電的(de)X7系列通訊出了問題,你(nǐ)可(kě)以點擊windows任務欄下一個(gè)齒輪圖标,找到(dào)連接那,先斷開(kāi)再連接,或是重啓機子.
4. 溫差有(yǒu)沒有(yǒu)設定好呢，環境的(de)溫度也(yě)有(yǒu)關系哦
5. 也(yě)有(yǒu)可(kě)能(néng)是泵的(de)問題

開(kāi)機使用(yòng)故障排除：

1、開(kāi)機後自檢出現狹縫馬達鎖死，故障原因是電機驅動部分(fēn)或電機的(de)機械傳動故障或狹縫零位光(guāng)敏對壞，或接口闆故障，做出正确的(de)判斷後予以更換。 

2、開(kāi)機自檢出現波長電機鎖死，原因其本同上(shàng)，即電機驅動或機械故障波長零位和(hé)低端限位開(kāi)關故障，或接口闆故障，排除方法如(rú)上(shàng)。 

3、找不到(dào)光(guāng)零，開(kāi)機時沒安裝元素燈或半透半反鏡以及燃燒頭等擋住光(guāng)路(lù)，另外光(guāng)電倍增管、高(gāo)壓以及接口闆等故障。 

4、開(kāi)機啓動軟件(jiàn)後不出現光(guāng)零曲線，而且死機，屬于接口闆故障。 

5、點火(huǒ)檢查時，出現空氣壓力偏低，應檢查空壓機工(gōng)作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開(kāi)或管路(lù)漏氣。 

6、出現乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和(hé)管路(lù)有(yǒu)無漏氣。 

7、自動尋峰時出現信号太弱，調不到(dào)百分(fēn)之百，檢查有(yǒu)無擋光(guāng)、元素燈是否正确，如(rú)果以上(shàng)原因排除後，可(kě)用(yòng)波長微調引導至理(lǐ)論波長處，找到(dào)最大(dà)值。如(rú)果仍不能(néng)解決，則屬于接口闆或前放(fàng)部份故障。 

8、開(kāi)機電源指示燈不亮，檢查外部供電系統及主機保險絲。 

9、扣除背景時氘燈不亮，氘燈開(kāi)關是否打開(kāi)，以及軟件(jiàn)上(shàng)的(de)氘燈控制(zhì)按鈕是否選置在“開(kāi)”狀态。 

10、點燃氘燈得需要一定的(de)預熱(rè)時間，若長時間不能(néng)點著(zhe)，或不穩定應檢查供電系統是否屬于正常範圍。